您现在的位置是:嘉誠網 > 美妆秘籍
以α-甲基-色氨酸为内标物
嘉誠網2025-08-18 11:28:09【美妆秘籍】6人已围观
简介以α-甲基-色氨酸为内标物,建立了碱水解-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸含量的方法。样品经碱溶液水解,C18柱分离,荧光检测器检测;内标法定量,校正水解
以α-甲基-色氨酸为内标物,液相幼儿建立了碱水解-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸含量的色谱食品方法。样品经碱溶液水解,内标C18柱分离,法测荧光检测器检测;内标法定量,定婴校正水解过程色氨酸的配方损失,降低基质之间的中色差异,提高定量结果的氨酸准确性;在常见样品含量水平加标,样品的含量回收率为92.5%~97.4%之间,相对标准偏差<3.11%,液相幼儿实验室间偏差<6.7%。色谱食品方法操作简单、内标准确度高,法测重复性好,定婴适用于婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸的配方准确定性定量。
色氨酸是人体的必需氨基酸之一,参与机体蛋白质的合成和代谢调节,它是烟酸、5-羟色胺、褪黑激素等生物活性物质的前体物,影响蛋白质、糖类和脂肪等营养物质的代谢。当人体缺乏色氨酸时会引起皮肤疾患、玻璃体退化及心肌纤维化等病症。相较于成人,婴幼儿时期生长发育迅速,在该时期色氨酸及其代谢物对大脑的发育和对进食-饱足、睡眠-觉醒规律等神经行为调节发展至关重要,因此必须保证婴儿食品中营养素的含量和质量。对于消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态的儿童对营养素或膳食有更为特殊的需求。
婴幼儿配方乳粉和特殊医学用途婴儿配方食品作为特定人群的食物来源,其营养成分组成在国家标准中都有特殊规定,对色氨酸的含量和添加形式都有相关的要求,但缺乏相应的检测方法标准。目前,测定色氨酸的检测方法有包括分光光度法、电化学法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法和离子色谱法等,液相色谱方法的特异性和定量准确性均有优势。色氨酸多以蛋白质的形式存在于样品中,需水解为游离态后才能测定。目前通常采用的碱水解方法长时间在高温、高浓度碱液条件下进行,色氨酸有一定损失,且在不同的基质中色氨酸的损失程度不完全一致。
本研究在经典碱水解方法的基础上引入结构与色氨酸相似的内标物α-甲基色氨酸,以内标法定量,使同一水解条件同时适用于婴幼儿配方乳粉和特殊医学配方婴幼儿配方食品(乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方和氨基酸配方)中色氨酸含量的准确测定。
1材料与方法
1.1 材料与试剂
色氨酸标准品(C11H12N2O2,CAS号:73-22-3,纯度:99.7%),德国Dr.Ehrenstorfer公司;α-甲基-色氨酸标准品(C12H14N2O2,CAS号:110117-83-4,纯度:98%),上海甄准生物科技有限公司;甲醇(色谱纯),美国Merck公司;醋酸铵(色谱纯),美国Fisher Chemical公司;乙酸(色谱纯),Fisher Chemical公司色;氢氧化锂(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;盐酸(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;聚四氟乙烯材质水解管,带螺纹口外盖,内衬聚四氟乙烯密封垫;水相微孔滤膜(0.22 μm,上海安谱);NIST配方乳粉质控样1849a((184±10)mg/100g, k=2)、NIST配方乳粉质控样1869((228±24)mg/100g, k=2)、婴幼儿配方乳粉和特殊医学配方婴幼儿食品(乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方和氨基酸配方),均为市售。实验室用水符合 GB /T 6682 规定的一级水要求。
1.2标准溶液配制
色氨酸标准溶液(100 μg/mL):准确称取10.0 mg色氨酸标准品用水溶解后定容至100 mL;内标工作液(1 mg/mL):称取10 mg α-甲基-色氨酸标准品用水溶解后定容至10 mL。
1.3仪器与设备
Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪配有荧光检测器,美国Thermo Fisher公司;KQ-800DE超声清洗仪,宁波新芝生物科技股份有限公司;MS204TS电子天平,瑞士梅特勒公司;DHG-9243BS-Ⅲ电热干燥箱,上海新苗医疗器械制造有限公司;MS 3 basic涡旋混合器,德国IKA公司;IQ 7000超纯水仪;美国 Millipore 公司。
1.4样品前处理
准确称取混合均匀的固体试样200 mg(精确到1 mg)于配有密封垫的具塞螺纹口聚四氟乙烯离心管中,依次加入0.5 mL内标工作液、5 mL氢氧化锂溶液(4 mol/L),涡旋混匀后于超声波振荡器中震荡5 min,保证样品完全溶解后,置于110 ℃烘箱中水解20 h。取出水解管,待冷却至室温后,用盐酸溶液(4 mol/L)调pH值至3~8,将水解液全部转移至50 mL容量瓶中并用水定容,混匀后经0.22 μm水相微孔滤膜过滤备用。
1.5仪器条件
色谱柱:Xbridge C18(3.5 μm, 150 mm×4.6 mm);流动相:A为乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH =4.0),B为甲醇,梯度洗脱,洗脱程序见表1;柱温:35 ℃;进样体积:5 μL;荧光检测器激发波长280 nm,发射波长346 nm。梯度洗脱程序见表1,每次进样前初始流动相比例平衡5 min。
声明:本文所用图片、文字来源《食品与发酵工业》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:氢氧化锂,乙酸铵,醋酸铵
很赞哦!(81764)
热门文章
站长推荐
友情链接
- 石家庄玉晶公示1000t/d一窑两线汽玻原片及光伏背板基片线产能利用方案,产业数据
- Jordan Brand 2024年「黑红」Air Jordan 11 女性专属复刻
- 备孕前可以低碳生酮饮食吗
- 孕妇吃啥好菜谱大全,营养又美味
- Yoon Ahn亲自上脚带货 预计将在 10 月 6 日登场
- 巴西玻璃行业概况,国际动态
- “指定管辖格式条款”系列报道 | “指定法院管辖”条款涉嫌不公平对待消费者 涉及爱奇艺、顺丰、搜狐视频等30余家企业
- 纯碱市场早报,市场研究
- 常规食品添加剂检测方法
- 早产儿奶粉应该吃多长时间?
- 星巴克“大翻车”,别再甩锅给个别门店了
- 消费品的宿命,正在被中国消费者打破
- 大结局提前上演?名记透露欧文即将回归
- 中超第15轮最佳阵容:泰山三虎将 奥斯卡降维打击
- 泰山队五球大捷国脚群状态上佳 强势领跑剑指冠军
- 厦门:对21项住房领域违法行为 可轻微不罚或首违不罚
- 再见了HTC!昔日手机巨头为何走向没落?
- 中超第15轮最佳阵容:泰山三虎将 奥斯卡降维打击
- 泰山队锁定胜局!郭田雨头球得手 轰个人赛季第9球
- NYMEX原油料站稳70.37美元
- 三分纪录将被破阿伦发声 仍希望得到尊重
- 国际金价涨势有限,投资者等待美联储这方面的说辞
- 曝多达7支球队有意交易霍顿塔克 湖人要价很高
- 华润置地:拟发行25亿元公司债券
- 里程碑!山东泰山取得国内顶级联赛350胜
- 日本最辣最狂野公主?抽烟文身谈四角恋,狂欢到深夜2点震撼全国
- 格里芬彻底边缘化仅得1分 活塞球迷还忍心嘘他
- 泰山队五球大捷国脚群状态上佳 强势领跑剑指冠军
- 名宿:曼联下赛季应该聘请罗杰斯或波切蒂诺
- 淘女郎落幕了
- 马斯克:未来将可使用狗狗币购买一些特斯拉周边产品
- 中国云计算战争:误判、追赶与缠斗
- 约基奇几乎贡献三双 奇才主帅发短信让他别打
- 升班马武汉三镇提前两轮冲超 造神话成下个恒大?
- 800年前发现的超新星,今年“遗骸”才被找到
- 一周增减持:凯龙高科原始股东清仓式“跑路”,风电龙头明阳智能再遭巨量套现
- 庄神:留在湖人已经没意义 到76人是最佳选择